常见水份测定方法简介

2005-06-10 17:15 I 阅读：4507

1． 什么是含水率？含水率通常是指固体、液体或气体物质中含水的百分率。当样品是气体或液体时，含水率指的是包含在样品中水的重量的百分率，也称可验出的含水率或湿度。由于湿度含量可以按不同情形而命名，对测定结果进行评估和处理需要特别小心，附着在物质表面的水份称为附着水、自由水或湿性的水份，在某种物理状态：如压力、温度、压强等条件下，附着在物质中的水份被称为吸收水或平衡状态的水份含量。结合与化学物质本身或物质里面的水称为结晶水或当水份是结合水或化学水时称为水合物。 2． 测定含水率的方法主要有哪几种？[1]加热方法：加热方法是一种通过蒸发水份而得含水率的方法，即在温度高于等于水的汽化温度的情况下对固体或液体样品加热一段时间，使水份蒸发掉，样品重量减少最后稳定在一个值不变。根据不同样品的特性，样品可能高温分解或汽化。这就暗示可能汽化的不一定是水，但是，通过选取适当的样品重量和加热温度以及加热时间等等能得出一个与KF方法相近似的结果。采用此种方法的水份测定仪，操作方法简单，维护费用低，样品的客户范围广泛，测量范围0.01%或0.1%-100%，因此，即使样品含水率为100%，也都很容易地精确地测定出来。加热方法的水份测定仪，利用卤素灯，红外线灯，陶瓷红外加热器或微波加热器作为热源来加热电子天平上的样品，加热之前之后分别称得样品的重量，用此来计算样品水份损失。然而电子天平必须具有隔热功能的称重感应器的技术，来防止温度漂移等等，因为温度能达到150℃-200℃。[2]KF（卡尔费休）方法：KF方法在通过滴定法测定水份含量的情形适用。即样品特征而言，对于能够与甲醇，KF试剂包括碘、二氧化碳、嘧啶和水反应的物质。KF方法的测定原理建立在化学反应---H2O+I2+SO2+3RN+CH3OH=2RN.HI+RN.HSO4DH3（RN-基质、I-碘、SO2-二氧化硫）的基础之上。也就是说：它的含水率是由和水发生反应的KF试剂的数量来确定的，KF试剂不仅和物质中水份反应，同时也和用滴定法测定中除去的水份反应。直到水分子和KF试剂反应完全为止。当KF试剂滴进水中的样品中时，电子滴定KF试剂的数量。KF方法测定有两种检测方法：容量法和电子计法，前者用于官方测定。这种方法需要一种化学试剂，因为这种化学试剂不断的发生自然的化学反应，试剂本身会慢慢变质，由于在保存和使用过程中不断地吸收空气中水份并与之反应，使得使用相当试剂得到的含水率降低。在这种情况下，在测定之前，应考虑这种因素，就是说要检测能和水结合的试剂的数量，并且这种试剂保存时要特别小心。正如上面所说的因素，当没有加热方法时，KF方法需要小心控制试剂的检测和操作的完整过程。但是，它很适合于用来检测气体物质的含水率，或非常少的水份含量的物质的水份含量（用ppm表示）。[3]电解质、红外吸收方法：采用红外线吸收方法的水份分析仪，是利用特殊波长的红外线能被水份吸收的特点来工作的，当样品被光照时，某种波长的光被水吸收，而另外两个波长的光不吸收，因而根据反射光的能量比率得出水份含量。为了避免物体表面的不规则性和物质的位置不同而产生差异，所以常适合于测定粉末的稳定的水份测定和谷物的水份测定。[4]中子分析法：中子水份分析仪是利用氢的特性，即氢的中子在水中速度减少。与其他物质不同，当样品中水减少中子的速度时，快速的中子电流（射线）变成导热的中子，因此，由导热中子的数目来确定水份含量，测定水份含量不需中断、不需接触、无破坏性。典型样品是熔结材料。[5]晶体振动分析法：使用晶体振动方法的水份测定仪在它的电极上有一个薄膜结构。这一结构能够感应吸收的水份不同而导致晶体的震荡频率的变化，该测定仪通过测量频率来检测样品中含水率，这种方法用于测定气体样品的湿度变化轨迹。 3.精度的含义是什么？精度的含义是指在相同条件下，重复地测试同一样品时，水份含水率数据的重复精度和变化。