气相色谱法检测食用油中的6号溶剂油残留

2013/06/17 17:32 I 阅读：764

气相色谱法检测食用油中的6号溶剂油残留
1.引言：
6号溶剂油又称6号溶剂，6号抽提溶剂油，外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，食用油中溶剂残留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。根据GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准，上海禾工科学仪器有限公司针对客户需求提供分析食用油中6号溶剂残留的解决方案。
2.实验设备：
1.  气相色谱仪（带程序升温）                    1套
2.  氢气发生器                                  1台
3.  空气发生器                                  1台
4.  色谱工作站                                  1台
5.  毛细管色谱柱                                1支
6.  电子天平(0.1mg)                             1台

7. 顶空进样瓶及注射器                          若干
8. 烘箱 或 顶空进样器（选配）                  1台

3.实验条件：
1 色谱柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 检测器:氢火焰离子化检测器
3 柱温:600℃
4 汽化室温度:140℃
5 载气(N3):30 mL/min
6 氢气:50 mL/min
7 空气:500 mL/min
步骤：1. 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25g放人6支顶空瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃烘箱中，平衡30min，分别抽取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。
2. 称取25g的食用油样，密塞后于50℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。
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色谱仪专题网站：http://www.sepuyi.org/
 
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