卡尔费休水分滴定仪直接进样测定四氢呋喃中的水分

2016/03/22 13:51 I 阅读:815

--案例名称--

    卡尔费休水分滴定仪直接进样测定四氢呋喃中的水分

---目的---

    四氢呋喃是无色透明液体,有乙醚气味,能与水、醇、酮、苯、酯、醚类混溶。四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂。本试验通过直接进样测定四氢呋喃中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定四氢呋喃水含量的可行性,准确度和重复性。

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂针电极;

  4. 滴定池搅拌台;

  5. 10μL微量注样针;

  6. 2ml样品进样针;

  7. 电子天平(0.1mg);

---试剂---

    滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

    溶剂:无水甲醇;

---测定方法---

  1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

  2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

  3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

  4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

  5、用2ml进样针抽取四氢呋喃样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

---仪器参数---

计量管体积:20mL滴定延时:30秒
控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)终点延时:10秒
搅拌速度:30漂移扣除:开
吸排试剂:自动终点保持:开
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品来源:上海禾工

环境湿度:41%

环境温度: 18.2℃

当前漂移:21.06μl/min

样品名称:四氢呋喃

滴定度:2.392 mg/mL


测定次序
进样量mg滴定体积ml测定时长m:s测定结果%
1482.5
1.5842:030.7854
2488.7
1.5883:08
0.7772
3468.31.5322:370.7825
平均值%:0.7817
RSD偏差%:0.5319

结论:

    采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定四氢呋喃的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出四氢呋喃中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的四氢呋喃样品可以得到准确的结果。

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