卡尔费休水分滴定仪直接进样测定磷酸脲中的水分

2016/11/30 15:55 I 阅读:74



---目的---

磷酸脲是优良的饲料添加剂,可为牲畜提供磷和非蛋白氮两种营养元素;磷酸脲也是一种高浓度的氮磷复合肥,还可做阻燃剂、金属表面处理剂和发酵营养剂等用途。农业行业标准NYT917-2004对于饲料级磷酸脲中的水分含量的检测有明确规定,按照GB/T2444尿素中水分测定卡尔费休法进行检测。本实验通过直接进样测试磷酸脲中的水分,来验证AKF-1在测定磷酸脲中水含量的可行性,准确度和重复性。

 

---仪器配置---

  1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂片电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇;

 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用加样舟称取样品加入滴定池,将进样前后加样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:2μL20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:10

终点延时:10

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

安徽某客户

环境湿度:40%

环境温度:

16℃

当前漂移:3.03 μL/min

样品名称:磷酸脲

滴定度:3.406mg/mL

测试结果:

样品名称

样品质量/mg

消耗试剂/mL

检测时长/s

测量结果/%

磷酸脲

302.7

0.9012

2:10

1.1014

330.3

1.245

2:16

1.2841

259.0

0.855

2:07

1.1636

 

结论:

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定磷酸脲的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。

 

 

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